LABORATORIUM SPEKTRALNEJ ANALIZY CHEMICZNEJ (L-6)

Posiadane uprawnienia:

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120

wydany przez

Polskie Centrum Akredytacji

Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.

Kierownik laboratorium:

                            dr inż. Wojciech Maziarz ( Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć. )

WykonujÄ…cy badania:

                           doc. dr hab. Ewa Bełtowska-Lehman (z-ca kierownika)

                           mgr inż. Adam Dębski

 Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej

im. Aleksandra Krupkowskiego

Polskiej Akademii Nauk,

ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków

tel: (12) 295 28 00, fax: (12) 295 28 04,

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Procedura objęta akredytacją:

Jakościowa i ilościowa analiza składu chemicznego w obszarach o średnicy 4mm i głębokości do 150 mm metodą spektrometrii emisyjnej (P/19/IB-15 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Aparatura: Emisyjny spektrometr optyczny z wyładowaniem jarzeniowym JY 10 000 RF

 

Opis urzÄ…dzenia:

Emisyjny spektrometr optyczny JY 10 000 RF jest urządzeniem przeznaczonym do analizy składu chemicznego jak również do analizy profilowej (rozkład pierwiastków w funkcji odległości od powierzchni) metali, półprzewodników i ceramiki.

Źródłem wyładowania jarzeniowego jest lampa RF (Radio Frequency) zbudowana z dwóch elektrod. Schemat działania lampy przedstawiono na Rys. 1. Anoda (4 mm średnicy) o kształcie rurki ze stopu miedzi jest skierowana do próbki będącej katodą z przyłożonym potencjałem RF równym 13.56 MHz. Do tego układu dostarczany jest argon pod ciśnieniem kilku milibarów. Przyśpieszone jony argonu rozpylają próbkę, której atomy są następnie wzbudzane poprzez zderzenia z elektronami. Powstała w ten sposób plazma wytwarza widmo charakterystyczne dla danej próbki. Widmo to ulega rozdzieleniu na siatce dyfrakcyjnej układu optycznego i analizowane jest na fotopowielaczach ustawionych na kole Rolanda (Rys. 2). Intensywności zarejestrowanych linii charakterystycznych dla danego pierwiastka zapisywane są na dysku komputera i mogą być porównywane z intensywnościami wzorców.

Bardzo ważną zaletą tego urządzenia jest możliwość wykonania analizy profilowej. Funkcja ta pozwala na badanie zmian składu chemicznego na głębokości około 0.1 mm z krokiem, tj. rozdzielczością od 2 do 10 nm. Jest to szczególnie ważne przy badaniach różnego typu pokryć, powierzchni narażonych na ścieranie oraz cienkich warstw.

 

Rys. 1. Schemat działania lampy typu RF.

Rys. 2. Schemat optyczny spektrometru.

Obecne możliwości spektrometru JY 10 000 RF w IMIM-PAN Kraków:

1. Analiza objętościowa (bulk analysis)
Analiza ilościowa składu chemicznego jednorodnych materiałów litych w obszarach o średnicy 4 mm i głębokości do 150 μm z błędem względnym pomiaru poniżej 5% może być przeprowadzana dla 25 pierwiastków dostępnych obecnie w konfiguracji urządzenia (Ag, Al, B, C, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, N, Nb, Nd, Ni, O, P, Si, Sn, Ti, V, Y, Zn, Zr).
Wykrywalność pierwiastków w zależności od ich zawartości w poszczególnych materiałach jest do kilkunastu ppm.

2. Analiza profilowa (depth profiling)
Urządzenie przystosowane jest do analizy składu chemicznego w funkcji odległości od powierzchni (warstwy, pokrycia, itp.).
Testy przeprowadzone na urządzeniu pokazały, że analiza profilowa (rozkład pierwiastków w funkcji odległości od powierzchni) może być wykonywana z maksymalną rozdzielczością około 2 nm dla 25 pierwiastków jednocześnie (ustawionych na polichromatorach) oraz dodatkowo jednym wybranym pierwiastku ustawionym na monochromatorze. Podobnie jak w analizie objętościowej informacja jest zbierana z obszaru o średnicy 4 mm i do głębokości maksymalnie 150 μm.

 

Typowe przykłady analizy profilowej przedstawiono poniżej:

 

 

Analiza profilowa

warstw poliestrowych na stali

   Analiza profilowa

   układu wielowarstwowego na krzemie

Przygotowanie próbek do badań

· Próbki do badań powinny posiadać odpowiednią wielkość, przynajmniej 25 x 25 mm dla próbek prostokątnych oraz średnicę 25 mm dla próbek w postaci walców. Grubość próbek w przypadku materiałów przewodzących prąd elektryczny nie może przekraczać 50 mm. W przypadku materiałów nie przewodzących należy stosować próbki jak najcieńsze (nie przekraczające 5 mm).

· Powierzchnia powinna być gładka i czysta. W zależności od rodzaju materiału i typu analizy należy stosować obrabianie mechaniczne powierzchni (toczenie, szlifowanie) lub szlifowanie na dyskach i papierach ściernych.

· Bardzo ważne jest, aby zachować równoległość powierzchni badanej i przeciwległej.

Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z następującymi osobami:

tel: (0-12) 295 28 57

tel: (0-12) 295 28 29