LABORATORIUM MIKROKALORYMETRII (L-5)
Posiadane uprawnienia:
Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120
wydany przez
Polskie Centrum Akredytacji
Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.
Kierownik laboratorium:
dr Tomasz Czeppe ( Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć. )
Wykonujący badania:
dr inż. Grzegorz Garzeł
dr inż. Marek Kopyto
dr Anna Wierzbicka-Miernik
mgr inż. Tomasz Gancarz
Adres:
Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej
im. Aleksandra Krupkowskiego
Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków
tel: (12) 295 28 00, fax: (12) 295 28 04,
e-mail:
Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.
Laboratorium posiada dwa różnicowe skaningowe mikrokalorymetry:
Opis urządzenia:
Różnicowy skaningowy mikrokalorymetr (DSC) jest urządzeniem przeznaczonym do precyzyjnego pomiaru temperatury i ciepła pochłanianego lub wydzielanego w przemianie fazowej lub ciepła właściwego Cp poza jej zakresem. Posiadany kalorymetr firmy TA Instruments jest kalorymetrem typu „przepływu strumienia ciepła”.
Posiadany kalorymetr działa w zakresie od –200 do +700 oC. Pomiar odbywa się w atmosferze ochronnej argonu lub azotu. Może być ona dodatkowo oczyszczana. Kalorymetr jest stosowany tak do pomiarów przy ogrzewaniu ciągłym jak i do rejestracji efektów cieplnych w temperaturze narzuconej (pomiar izotermiczny), stałej w czasie. Stosowane są także pomiary przy chłodzeniu z różnymi szybkościami, w celu obserwacji procesu krystalizacji lub w cyklach grzanie -chłodzenie. Precyzja pomiaru opiera się na wcześniejszej kalibracji urządzenia. Pomiar Cp jest także pomiarem względnym, standardem w tym przypadku jest Cp szafiru. W serii pomiarowej można określić maksymalny błąd pomiaru, jak też odnieść go do pomiaru „nieskończenie wolnego”, dlatego możliwe jest wyznaczanie punktów na układach równowagi. Możliwości zastosowania urządzenia są znacznie szersze niż wyżej wymienione, możliwe jest np. badanie identycznego składu lub czystości chemicznej materiałów.
DSC DuPont 910
Typ: przepływu strumienia ciepła; zakres: -50 – 700oC; 1 – 40o/min;o/min, standardowa szybkość grzania/chłodzenia; pomiary izotermiczne; gazy ochronne: Ar, N2; chłodzenie: balistyczne; pomiar entalpii przemiany i względny pomiar Cp; pomiar strumienia ciepła w funkcji czasu.
DSC Q1000 TA Instruments
Typ: przepływu strumienia ciepła; zakres: -120 – 400oC; szybkość standardowa: 1 – 40o/min; precyzyjne pomiary izotermiczne; gazy ochronne: He, Ar, N2; chłodzenie: kontrolowane, ciekły azot; pomiar entalpii przemiany i pomiar Cp; kalibracja linii bazowej jako Cp; metoda modulacji cieplnych; pomiar strumienia ciepła w funkcji czasu.
oraz dwa różnicowe analizatory termiczne:
Opis urządzenia:
Różnicowy analizator termiczny (DTA) umożliwia precyzyjny pomiar różnicy temperatur między próbką a standardem w zakresie temperatur od 50 do 1600 oC. Pomiar efektów cieplnych jest także możliwy ale stosowany jakościowo. Badane jest zachodzenie przemian fazowych przy ogrzewaniu ciągłym, z możliwością zmian szybkości ogrzewania w szerokim zakresie. Możliwość prowadzenia obserwacji w trakcie chłodzenia dotyczy niewielkich szybkości chłodzenia, zależnie od zakresu pomiarowego. Pomiary wykonywane są tylko w atmosferze gazu ochronnego.
Wyniki pomiarów rejestrowane są komputerowo. Mogą być analizowane programami firmowymi lub przy pomocy ogólnie dostępnych programów graficznych. Wyniki mogą być dostarczane w postaci rysunków lub danych liczbowych do przetwarzania komputerowego. Wyniki badań archiwizowane są na dyskietkach. Odpowiedni zestaw wyników pomiarowych może być podstawą do wyznaczenia równań kinetycznych badanego procesu, w oparciu o jeden z istniejących modeli.
DTA DuPont 1600
Zakres: 200–1600oC; szybkość standardowa: 1–10o/min; pomiary izotermiczne; gazy ochronne:Ar,N2; chłodzenie: gazem ochronnym; pomiar różnicy temperatur w funkcji czasu.
SDT Q600 TA Instrumets
Zakres: 300 – 1500oC; szybkość standardowa: 1 – 40o/min; pomiary izotermiczne i temograwimetryczne; gazy ochronne: Ar, N2; chłodzenie: gazem ochronnym; pomiar różnicy temperatur/ zmiany masy/ strumienia ciepła w funkcji czasu.
Typowe zadania badawcze
Przemiana martenzytyczna w materiałach z pamięcią kształtu: stopy na bazie Cu- i Ni, efekty rozpadu i degradacji.
Przemiany fazowe wymuszone temperaturą; stabilność cieplna faz: rekrystalizacja w stopach
odkształconych na bazie Al i Zr; przemiany fazowe w stopach magnetycznych FeCo.
Eksperymentalna weryfikacja układów fazowych: np. Cu-Ag-In, stopy na lutowia bezołowiowe.
Przemiana szklista, krystalizacja i kinetyka przemian, diagramy C-P-T: szkła metaliczne (EC RTNNetwork) i polimery.
Ciepło właściwe układów metalicznych: wielofazowe związki międzymetaliczne (program COST).
Nanomateriały: przemiany fazowe na granicach ziaren.
Związki międzymetaliczne (mat. konstrukcyjne): stabilność cieplna faz.
Procesy rozpadu: azotki In i Ga.
Przygotowanie próbek do badań
· Badane mogą być zarówno próbki proszkowe jak i masywne. Próbki muszą mieć określona masę i rozmiar. Do badań DSC masa próbki musi się mieścić między 0,1mg a 30 mg. Zalecana masa ok.10 mg. Próbki proszkowe zamykane są hermetycznie w naczyńkach kalorymetrycznych, próbki masywne reaktywne podobnie. Próbki masywne muszą mieć F <5mm, grubość możliwie małą. Do badań DTA próbki umieszczane są w tygielku z Pt, alundowym lub kwarcowym. W przypadku próbek masywnych wymiary muszą być w zakresie: F <4mm, grubość<3mm.
· Powierzchnia powinna być gładka i czysta. W zależności od rodzaju materiału i typu analizy można stosować obrabianie mechaniczne powierzchni jeżeli nie zmienia to własności termodynamicznych próbki.
· W przypadku mieszanin proszków bardzo ważna jest reprezentatywność składu w małej objętości próbki.
Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z:
Kierownik Laboratorium L-5:
dr Tomasz Czeppe
tel: (0-12) 295 28 64, 295 28 77
