LABORATORIUM ANALITYCZNEJ MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L-2)

Posiadane uprawnienia:

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120

wydany przez

Polskie Centrum Akredytacji

Wydanie nr 5 z 18 lipca 2007 r.

Kierownik laboratorium:

                                      doc. dr hab. inż. Jerzy Morgiel ( Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć. )

Wykonujący badania:
                                      dr Lidia Lityńska - Dobrzyńska (z-ca kierownika)
                                      dr Magdalena Bieda-Niemiec
                                      dr Tomasz Czeppe
                                      dr inż. Wojciech Maziarz
                                      dr inż. Łukasz Major
                                     

Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej

im. Aleksandra Krupkowskiego

Polskiej Akademii Nauk,

ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków

tel: (12) 295 28 00, fax: (12) 295 28 04,

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Wyposażenie laboratorium stanowią dwa mikroskopy:

1. Transmisyjny mikroskop elektronowy analityczny CM-20 f-my Philips (200kV)

Opis urządzenia:

Transmisyjny mikroskop elektronowy PHILIPS CM20 (200kV) TWIN z przystawka do lokalnej analizy składu chemicznego EDAX typu PHOENIX jest urządzeniem przeznaczonym do obserwacji mikrostruktury, analizy fazowej oraz składu chemicznego w mikroobszarach materiałów metalicznych, półprzewodnikowych i ceramikach.

Budowa transmisyjnego mikroskopu elektronowego jest analogiczna jak mikroskopu optycznego do analiz cienkich preparatów biologicznych. Lampę, stanowiącą źródło światła zastępuje w nim jednak działo elektronowe przyspieszające elektrony w polu 200 kV. Dlatego też, soczewki optyczne zastąpione są soczewkami magnetycznymi. Zmianie ulega też położenie preparatu. O ile w mikroskopie optycznym usytuowany jest on bezpośrednio przed soczewka obiektywową, to w transmisyjnym mikroskopie elektronowym zanurzony zostaje w polu magnetycznym soczewki obiektywowej. Pozostałe, soczewki maja swoje analogie w obu typach mikroskopu.

Schematy optyczne mikroskopów: optycznego (LM) i elektronowego transmisyjnego (TEM)

Dyfrakcja elektronów na sieci krystalicznej, będąca jednym z podstawowych czynników tworzenia kontrastu w transmisyjnych obrazach mikroskopowych umożliwia również uzyskanie informacji na temat lokalnego składu fazowego dostarczając informacji na temat wymiarów komórki elementarnej oraz symetrii sieci krystalicznej w danym krystalicie.

Zastąpienie wiązki optycznej elektronami, które mogą oddziaływać z atomami preparatu prowadząc do ich wzbudzenia i w efekcie emisji rentgenowskiego promieniowania charakterystycznego, pozwoliło na wykorzystanie tego efektu do określania lokalnego składu chemicznego analizowanych materiałów.

2. Transmisyjny mikroskop elektronowy Tecnai G2 F20 (200kV), wyposażony w:

- działo z emisją polową FEG,

- dwie kamery CCD - wysokorozdzielczą Gatan UltraScan i szeroko kątowa SIS Magaview III oraz detektor HAADF do techniki skaningowo- transmisyjnej STEM

- spektrometr promieniowania rentgenowskiego do analizy składu chemicznego EDAX.

Mikroskop jest przystosowany do przyszłego zastosowania spektrometrii EELS i GIF.

Oprócz tego na wyposażeniu laboratorium jest system wycinania cienkich folii z wykorzystaniem jonów Ga⁺ tzw. FIB typ Dual Beam firmy FEI z działem jonowym na bazie mikroskopu skaningowego.

Procedury objęte akredytacją:

Obserwacje mikrostruktury w jasnym i ciemnym polu przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej (P/19/IB-05 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Dyfrakcja elektronowa (P/19/IB-06 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Celem badań jest identyfikacja faz w mikroobszarach poprzez rozwiązywanie dyfrakcji elektronowych uzyskanych w wiązce równoległej (Selected Area Diffraction). Równocześnie możliwe jest uzyskanie informacji o lokalnej orientacji mikroobszarów jak też zależności krystalograficznych występujących miedzy między fazami.

Kalibracje stałej kamery prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują dokładnością do 0,01nm przy wyznaczaniu odległości między płaszczyznowych i stałych komórki elementarnej.

Analiza składu chemicznego w mikroobszarach (P/19/IB-07 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Celem badań jest określenie lokalnego składu chemicznego z wysoką przestrzenną zdolnością rozdzielczą, tj. z cienkich (10 – 100nm) obszarów o średnicy od 100 do 10 nm.

Analiza prowadzona jest z wykorzystaniem przystawki EDS firmy EDAX typu Phoenix z detektorem (Si; Li) z okienkiem typu UTW umożliwiającym analizę lekkich pierwiastków. Analiza ta jest prowadzona w trybie jakościowym dla pierwiastków o liczbie atomowej <5 i w trybie ilościowym dla wszystkich pozostałych.
Kalibracje systemu EDS prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują wykrywalność od 0,5 – 0,1 % oraz dokładność względną pomiarów na poziomie 5 – 2% w zależności od charakteru linii danego pierwiastka.

Przygotowanie próbek do badań

· Próbki do badań powinny posiadać odpowiednią wielkość, tak aby można z nich było wyciąć dyski o średnicy 3 mm i grubości 0,1 mm.

Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z Kierownikiem Laboratorium L-2:

doc. dr hab. inż. Jerzy Morgiel,

tel: (0-12) 295 2853,

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

Przykład wykorzystania możliwości mikroskopu transmisyjnego

w badaniach nowej rodziny wysokowytrzymałych stopów AlCuMgAg

mapa rozkładu składu chemicznego z płytkowymi wydzieleniami fazy S i W wraz z zaznaczeniem miejsca w którym analizowano skład chemiczny, odpowiadająca jej mikrostruktura elektronowa na której zaznaczono miejsce z którego wykonano dyfrakcje elektronową