Mikrostrukturalne uwarunkowania odkształcenia plastycznego stopów metali na bazie Mg

Drukuj

Microstructural conditions of plastic deformation of Mg-based metal alloys

Piotr Drzymała

 

Streszczenie

Stopy magnezu nale┼╝─ů do najl┼╝ejszych materia┼é├│w konstrukcyjnych i cechuj─ů si─Ö jednocze┼Ťnie wystarczaj─ůc─ů granic─ů plastyczno┼Ťci, co decyduje o ich potencjalnym zastosowaniu w przemy┼Ťle lotniczym i samochodowym. Obecnie stopy magnezu wykorzystuje si─Ö na niedu┼╝─ů skal─Ö na cz─Ö┼Ťci nie nara┼╝one na du┼╝e dynamiczne obci─ů┼╝enia, g┼é├│wnie obudowy wykonane technik─ů odlewania ci┼Ťnieniowego (BMW, VW, Chevrolet, Mitsubishi), zast─Öpuj─ůce tradycyjnie u┼╝ywane stopy o wi─Ökszej g─Östo┼Ťci w┼éa┼Ťciwej. Jednak┼╝e stopy magnezu posiadaj─ů kilka istotnych wad, kt├│re powa┼╝nie ograniczaj─ů ich szersze zastosowanie: sk┼éonno┼Ť─ç do korozji, ┼éatwopalno┼Ť─ç oraz niska plastyczno┼Ť─ç w temperaturze pokojowej.

Du┼╝a reaktywno┼Ť─ç magnezu jako pierwiastka drugiej grupy uk┼éadu okresowego przyczynia si─Ö do wzmo┼╝onych proces├│w korozji, zw┼éaszcza w ┼Ťrodowisku chlork├│w. W typowym ┼Ťrodowisku miejskim korozja stop├│w magnezu nie post─Öpuje tak szybko, a odporno┼Ť─ç korozyjn─ů uzyskuje si─Ö poprzez stosowanie stop├│w o podwy┼╝szonej czysto┼Ťci, cechuj─ůcych si─Ö nisk─ů zawarto┼Ťci─ů pierwiastk├│w tj. ┼╝elazo, nikiel, kobalt i mied┼║. Niebezpiecze┼ästwo jakie wi─ů┼╝e si─Ö ze stosowaniem stop├│w magnezu najlepiej ilustruje przyk┼éad najwi─Ökszej katastrofy w historii sport├│w motorowych w Le Mans, w kt├│rej zgin─Ö┼éo ponad 80 widz├│w i kierowca, a 120 os├│b zosta┼éo rannych. Wykonany ze stopu magnezu samoch├│d wy┼Ťcigowy Mercedes-Benz 300SLR uderzy┼é w trybuny wywo┼éuj─ůc niedaj─ůcy si─Ö ugasi─ç po┼╝ar, kt├│ry przyczyni┼é si─Ö do zwi─Ökszenia rozmiar├│w tragedii.

Przeszkod─ů w zastosowaniu obrabianych plastycznie stop├│w magnezu jest ich niska plastyczno┼Ť─ç, zw┼éaszcza w temperaturze pokojowej, wynikaj─ůca z niewystarczaj─ůcej liczby niezale┼╝nych krystalograficznych system├│w po┼Ťlizgu. Wi─ů┼╝e si─Ö to z wewn─Ötrzn─ů struktur─ů magnezu, kt├│ry krystalizuje w sieci heksagonalnej zwartej, przez co jedyny ┼éatwy po┼Ťlizg mo┼╝liwy jest w dwu niezale┼╝nych kierunkach po┼éo┼╝onych w p┼éaszczy┼║nie bazowej, a niska energia b┼é─Ödu u┼éo┼╝enia przyczynia si─Ö do intensywnego bli┼║niakowania. Konsekwencj─ů heksagonalnej struktury krystalicznej jest du┼╝a anizotropia tekstury wyrob├│w ze stop├│w magnezu, zale┼╝na od proces├│w formowania. Konwencjonalne metody umocnienia poprzez zgniot wymagaj─ů temperatury ponad 300┬░C dla stop├│w magnezu, co sprzyja jednocze┼Ťnie procesom zdrowienia i rozrostu ziarna i obni┼╝a sam efekt umocnienia. Zatem kluczowe jest rozwini─Öcie technologii dla p├│┼éprodukt├│w ze stopu magnezu, kt├│ra zapewni lepsze w┼éa┼Ťciwo┼Ťci mechaniczne ko┼äcowych produkt├│w poprzez uformowanie korzystnej mikrostruktury. Cz─Ö┼Ť─ç eksperymentalna pracy zwi─ůzana by┼éa z poszukiwaniem sposobu uzyskania najlepszych cech mikrostruktury poprzez odpowiednio dobran─ů obr├│bk─Ö cieplno-mechaniczn─ů.

Praca podzielona jest na trzy zasadnicze cz─Ö┼Ťci, z kt├│rych pierwsza to przybli┼╝enie zagadnienia poprzez analiz─Ö aktualnych pozycji literaturowych oraz sformu┼éowanie hipotezy i celu pracy. Poniewa┼╝ stopy magnezu s─ů bardzo wra┼╝liwe na deformacj─Ö i bli┼║niakowanie odgrywa decyduj─ůc─ů rol─Ö w procesie formowania tekstury, skupiono si─Ö na analizie teksturowej i krystalografii granic mi─Ödzyziarnowych. Ze wzgl─Ödu na niedoci─ůgni─Öcia i stosowanie enigmatycznych rozwi─ůza┼ä w dost─Öpnych komercyjnych oprogramowaniach do obr├│bki danych zbior├│w pojedynczych orientacji, zdecydowano si─Ö na poszukiwanie w┼éasnych rozwi─ůza┼ä i algorytm├│w obliczeniowych uj─Ötych pod wsp├│ln─ů nazw─ů ODYS (od: Orientation Data Imaging Software). Hipoteza pracy dotyczy┼éa mo┼╝liwo┼Ťci lepszego poznania i zrozumienia zachodz─ůcych proces├│w przemiany mikrostruktury dzi─Öki zaawansowanej analizie krystalograficznej i obliczeniowej.

Druga cz─Ö┼Ť─ç pracy traktuje o obliczeniowej stronie analizy orientacji i misorientacji, przybli┼╝a parametryzacj─Ö Rodriguesa do opisu tekstury i bli┼║niakowania w stopach magnezu. Przedstawiono w niej tak┼╝e zagadnienia odtwarzania figur biegunowych z pojedynczych orientacji i wyznaczania czynnik├│w Schmida. W ostatnim podrozdziale opisano metody wyznaczania dyfrakcyjnych sta┼éych spr─Ö┼╝ystych do oblicze┼ä napr─Ö┼╝e┼ä w┼éasnych. Wymienione w tej cz─Ö┼Ťci pracy wzory i rachunki znalaz┼éy zastosowanie przy tworzeniu w┼éasnych rozwi─ůza┼ä softwareowych, dzi─Öki kt├│rym powsta┼éy zawarte w pracy rysunki, diagramy i mapy, chyba ┼╝e opisano inaczej.

W ostatniej cz─Ö┼Ťci ÔÇô eksperymentalnej przeprowadzono badania bli┼║niakowania na modelowej pr├│bce ze stopu magnezu w stanie po wyciskaniu na gor─ůco a tak┼╝e analizowano wp┼éyw obr├│bki termo-mechanicznej na mikrostruktur─Ö i w┼éa┼Ťciwo┼Ťci stop├│w magnezu. Ograniczono si─Ö praktycznie do jednego rodzaju stopu na bazie magnezu ÔÇô AZ31, zawieraj─ůcego 3% aluminium, 1% cynku i 0.2% manganu. Jest to najbardziej rozpowszechniony jednofazowy stop do obr├│bki plastycznej z grupy stop├│w z dodatkiem Al, kt├│rych geneza si─Öga pocz─ůtk├│w dwudziestego wieku. Dla por├│wnania z dwufazowym stopem, wykonano cz─Ö┼Ť─ç bada┼ä tak┼╝e na stopie AZ91 z dziewi─Öcioprocentow─ů zawarto┼Ťci─ů aluminium. Wyj┼Ťciowy materia┼é do bada┼ä stanowi┼éy wytwarzane metod─ů wyciskania pr─Öty i rury o ustalonych parametrach ┼Ťrednicy i grubo┼Ťci ┼Ťcianki. W trakcie wyciskania utrzymywano temperatur─Ö oko┼éo 430┬░C i zapewniono powtarzalno┼Ť─ç procesu. Zastosowanie matryc o r├│┼╝nych ┼Ťrednicach otwor├│w pozwoli┼éo zbada─ç wp┼éyw stopnia przerobu na mikrostruktur─Ö i dobra─ç optymalne warunki wyciskania. Okaza┼éo si─Ö, ┼╝e zwi─Ökszenie stopnia przerobu ma bardzo korzystny wp┼éyw na kszta┼ét i wymiar ziaren dzi─Öki zwi─Ökszeniu ich kulisto┼Ťci. Jednocze┼Ťnie termiczno-mechaniczne warunki wyciskania zapobiega┼éy tworzeniu si─Ö bli┼║niak├│w wewn─ůtrz ziaren, zapewniaj─ůc najbardziej korzystn─ů dla zwi─Ökszenia plastyczno┼Ťci mikrostruktur─Ö stanu wyj┼Ťciowego w wyciskanym pr─Öcie. Niestety warunk├│w tych nie da┼éo si─Ö odtworzy─ç w przypadku wyciskanych rur i grubych pr─Öt├│w, co mog┼éo mie─ç zwi─ůzek z utrudnionym odprowadzaniem ciep┼éa ze wzgl─Ödu na bezw┼éadno┼Ť─ç grubo┼Ťciennych profili.

Badania bli┼║niakowania w stopach magnezu dowiod┼éy, ┼╝e jest to mechanizm zapewniaj─ůcy zwi─Ökszon─ů plastyczno┼Ť─ç podczas odkszta┼écenia w temperaturze pokojowej, jednak do┼Ť─ç szybko si─Ö wyczerpuje, a jego intensywno┼Ť─ç zale┼╝y silnie od rodzaju deformacji. Badania emisji akustycznej podczas pr├│by ┼Ťciskania wskazywa┼éy na intensywne bli┼║niakowanie rozpoczynaj─ůce si─Ö tu┼╝ po przekroczeniu granicy plastyczno┼Ťci, ale nie by┼éy do ko┼äca zgodne z analiz─ů tekstury i mikrostruktury, kt├│ra wskazywa┼éa na znacznie d┼éu┼╝sze post─Öpowanie procesu bli┼║niakowania.

Doniesienia literaturowe wskazywa┼éy na utrzymywanie si─Ö statystycznej r├│┼╝nicy mi─Ödzy napr─Ö┼╝eniami wewn─Ötrznymi w ziarnach macierzystych i bli┼║niakach, co zosta┼éo zweryfikowane przez specjaln─ů konfiguracj─Ö pomiaru dyfrakcyjnego. Analiza pocz─ůtkowych wynik├│w by┼éa zgodna z przytoczon─ů tez─ů, lecz ustalenie pomiaru w trybie tomograficznym, kt├│ry jest bardziej wra┼╝liwy na geometryczne niedoskona┼éo┼Ťci warunk├│w pomiaru, wykaza┼éo niezbicie, ┼╝e napr─Ö┼╝enia w matrycach i bli┼║niakach si─Ö nie r├│┼╝ni─ů.

W eksperymentalnej cz─Ö┼Ťci pracy badano tak┼╝e wp┼éyw obr├│bki cieplnomechanicznej na w┼éa┼Ťciwo┼Ťci, tekstur─Ö i morfologi─Ö wyciskanych na gor─ůco rur i ko┼énierzy ze stopu magnezu. Wybrano dwie technologie obr├│bki sugeruj─ůc si─Ö aktywacj─ů r├│┼╝nych mechanizm├│w bli┼║niakowania. Walcowanie pielgrzymowe oraz dociskanie wzd┼éu┼╝ osi rury by┼éo prowadzone przy zmiennych parametrach si┼éy i temperatury. Wskazano na proces randomizacji orientacji podczas pierwszego rodzaju obr├│bki oraz formowanie mocnej tekstury z┼éo┼╝onej z dwu komponent├│w podczas dociskania. Na podstawie analizy dost─Öpnej w pakiecie ODYS zidentyfikowano preferencyjne pojedyncze oraz podw├│jne niekoherentne granice bli┼║niacze i obserwowano zmiany parametr├│w cechuj─ůcych mikrostruktur─Ö. Niestety jako┼Ť─ç map orientacji dla silnie odkszta┼éconych pr├│bek okaza┼éa si─Ö cz─Östo zbyt niska do przeprowadzenia wiarygodnej analizy, co utrudnia wysnucie wniosk├│w o mechanizmie p─Ökania.

 

Abstract

Magnesium alloys are the lightest structural materials with sufficient yield strength for potential use in the aerospace and automotive industries. Currently, magnesium alloys are used on a small scale in the parts that are not exposed to high dynamic loads, particularly housings made by diecasting (BMW, VW, Chevrolet, Mitsubishi), replacing the traditionally used alloys with a higher specific density. However, the magnesium alloys have several important drawbacks which severely limit their wider use: the tendency to corrosion, flammability and low ductility at room temperature.

High reactivity of magnesium contributes to increased corrosion processes, particularly in a chloride environment. In a typical urban environment corrosion of magnesium alloys does not progress as quickly, and corrosion resistance is obtained by using alloys of high purity with a low content of iron, nickel, cobalt and copper. The application of magnesium alloys for structural elements runs a risk of flame ignition. In the biggest disaster in the history of motor racing in Le Mans more than 80 spectators and the driver were killed and 120 people were injured. Magnesium alloy racing car Mercedes-Benz 300SLR hit the stands and started fire, which was unable to extinguish and contributed to the size of disaster.

The use of wrought magnesium alloys is limited by their low plasticity, especially at room temperature. Due to hexagonal closed packed structure, magnesium has insufficient number of independent crystallographic slip systems (easy slip only in two independent directions lying in the basal plane). The lack of easy slip systems is partly compensated by high susceptibility to twinning because of low stacking fault energy of Mg. The consequence of hexagonal crystal structure is formation of strong texture in Mg alloy wrought products. Conventional methods of Mg alloy plastic forming require temperature over 300┬░C, leading to the recovery and recrystallization processes and, in consequence, reducing the strengthening effects. Therefore, it is crucial to develop the technology for magnesium alloy semi-products, which will provide better mechanical properties of the final products through the formation of favourable microstructure. The experimental part of the work aimed to develop favourable microstructure through tailored thermo-mechanical treatment.

The work is divided into three main parts, the first of which is a literature review of problems related to Mg alloys plasticity and ends with formulation of hypothesis and aim of work. Since magnesium alloys are very sensitive to deformation and twinning plays a decisive role in the formation of texture, we focused on the analysis of crystallographic texture and grain boundaries. Because of the shortcomings and the use of unknown solutions available in commercial software for single orientation data, we worked out better algorithms in ODYS program (from: Orientation Data Imaging Software). The PhD hypothesis concerned the possibility of a better understanding of the processes of the microstructure changes with advanced analysis and crystallographic computing.

The second part deals with the computational analysis of orientations and disorientations, displayed in Rodrigues parameterization to describe the texture and twinning in magnesium alloys. It also presents the problem of computing pole figures from set of single orientations and calculation of Schmid factors. The last section describes the method for determining the diffraction elastic constants for calculation of stress tensor. The formulas, calculations and algorithm solutions presented in this part of the thesis have been implemented in ODYS software to produce all drawings, diagrams and maps, unless otherwise described.

The third part of PhD thesis comprised of experimental studies of twinning in magnesium alloy samples after hot extrusion and analyzing the effect of thermo-mechanical treatment on the microstructure and properties of magnesium alloys. The studies were virtually limited to one type of magnesium-based alloy (AZ31) containing 3% aluminium, 1% zinc and 0.2% manganese. It is the most common single-phase alloy among Al alloyed Mg systems whose genesis dates back to the early twentieth century. For comparison with a two-phase alloy, some experiments were performed also with AZ91 alloy containing 9 percent of aluminium. The investigated materials were rods and tubes manufactured by extrusion with fixed parameters of diameter and wall thickness. During the extrusion temperature was maintained at about 430┬░C and reproducibility conditions were provided. The use of dies with different diameters allowed to examine the impact of the extrusion ratio on the microstructure and select the optimum conditions for extrusion. It was found that increase of extrusion ratio had a very beneficial effect on the shape and size of the grains by increasing their sphericity. Additionally, proper thermo-mechanical extrusion prevented formation of twins within the grains, providing the most beneficial microstructure for plastic deformation in the extruded rod. Unfortunately, these conditions could not be achieved in the case of thick tubes and rods extrusion, which could be related to the difficult heat dissipation due to the thermal inertia of the thick-walled profiles.

Studies of twinning in the magnesium alloy AZ31 have shown that this mechanism provides increased plasticity during deformation at room temperature, but exhaust quite rapidly and its intensity is strongly dependent on the type of deformation. The analysis of acoustic emission during compression tests indicated the intense twinning just after crossing the yield point, but was not quite consistent with the analysis of texture and microstructure, which pointed at much longer time period when twinning occurs.

The literature reports a statistical difference between the internal stresses in grains and twins verified by a special configuration of the diffraction measurement setup. Initial analysis of the results was consistent with the cited thesis, but measurements in tomographic mode, which is more sensitive to geometric deviations of sample arrangement and flatness, showed conclusively that the stresses in the matrix and the twins did not differ.

In the experimental part of this study we investigated the influence of thermo-mechanical treatment on properties, texture and morphology of the hot extruded pipes and pipe flanges made of magnesium alloy. We selected two processing technologies, suggesting the activation of different twinning mechanisms. Pilger rolling and pressing along the tube axis were carried out with variable parameters, the strength and temperature. The first type of treatment contributed to texture randomization and the second one resulted in formation of a strong texture comprised of two components. The analysis supported by ODYS software determined coherent single or double incoherent twin boundaries and acquired the parameters characterizing the microstructure. Unfortunately, the quality of orientation maps for highly deformed samples was often too low for a reliable analysis, making difficult the description of cracking mechanism.

 

Recenzja prof. A. Kiełbusa

Recenzja prof. K. Wierzbanowskiego