Drukuj


LABORATORIUM KALORYMETRII (L-5) 

Posiadane uprawnienia:

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120
wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 12 z 7 lipca 2015r.



Kierownik laboratorium

Wykonuj─ůcy badania

dr hab.Tomasz Czeppe, prof. PAN
Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamuj─ůcymi. W przegl─ůdarce musi by─ç w┼é─ůczona obs┼éuga JavaScript, ┼╝eby go zobaczy─ç.

dr Anna Wierzbicka-Miernik (z-ca kierownika)
dr in┼╝. Adam D─Öbski
dr in┼╝. Tomasz Gancarz
dr inż. Grzegorz Garzeł
dr in┼╝. Marek Kopyto
dr inż. Łukasz Rogal


Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Krak├│w,
tel. centr.: 12 295 28 98; fax: 12 295 28 04
e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamuj─ůcymi. W przegl─ůdarce musi by─ç w┼é─ůczona obs┼éuga JavaScript, ┼╝eby go zobaczy─ç.
www: http://www.imim.pl


Aparatura:

1. R├│┼╝nicowy skaningowy kalorymetr typ. 910 firmy DuPont (zakres +25- +700┬░C)

2. DTA typ 1600 firmy DuPont (zakres +50- +1600┬░C)

3. Precyzyjny r├│┼╝nicowy skaningowy kalorymetr typ.Q1000 firmy TA Instruments (zakres -175 - +400┬░C)

4. R├│┼╝nicowy skaningowy kalorymetr DSC F1 404 firmy Netzach (zakresy: -150 - +1000 i 50 - +1650┬░C)

5. Po┼é─ůczenie r├│┼╝nicowego kalorymetru skaningowego z termowag─ů SDT (DSC+TGA) Q600 firmy TA Instruments (zakres 200 - +1500┬░C)

6. TMA- urz─ůdzenie do analizy w┼éasno┼Ťci reologicznych i mechanicznych w funkcji obci─ů┼╝enia i temperatury, wyposa┼╝one w system modulacji 1Hz TMA402 F1 firmy Netzsch (zakres -150 - +1600┬░C).


Opis urz─ůdze┼ä:

R├│┼╝nicowy skaningowy mikrokalorymetr (DSC) jest urz─ůdzeniem przeznaczonym do precyzyjnego pomiaru temperatury i ciep┼éa, poch┼éanianego lub wydzielanego w przemianie fazowej, lub ciep┼éa w┼éa┼Ťciwego Cp, poza zakresem przemian fazowych. Wszystkie posiadane kalorymetry DSC s─ů kalorymetrami typu ÔÇ×przep┼éywu strumienia ciep┼éa" (ÔÇśheat flow').

 

Kalorymetr Q 1000 TA Instruments dzia┼éa w zakresie od -200 do +700┬░C, kalorymetr Du Pont 910 w zakresie od 50 do +700┬░C, natomiast wysokotemperaturowy kalorymetr DSC F1 404 firmy Netzach, zale┼╝nie od u┼╝ytego pieca i no┼Ťnika pr├│bek, mo┼╝e dzia┼éa─ç w zakresach -150 - +1000 i 50 - +1650┬░C. Pomiar odbywa si─Ö w atmosferze ochronnej helu, argonu lub azotu. Mo┼╝e by─ç ona dodatkowo oczyszczana. Kalorymetry s─ů stosowane tak do pomiar├│w przy ogrzewaniu ci─ůg┼éym jak i do rejestracji efekt├│w cieplnych w temperaturze narzuconej, sta┼éej w czasie (pomiar izotermiczny) lub zmieniaj─ůcej si─Ö wg. okre┼Ťlonego programu (np. ÔÇ×wise step"). Stosowane s─ů tak┼╝e pomiary przy ch┼éodzeniu z r├│┼╝nymi szybko┼Ťciami, w celu obserwacji procesu krystalizacji, lub w cyklach: grzanie - ch┼éodzenie. Precyzja pomiaru opiera si─Ö na wcze┼Ťniejszej kalibracji urz─ůdzenia. Pomiar Cp jest tak┼╝e pomiarem wzgl─Ödnym, standardem w tym przypadku jest Cp szafiru. W serii pomiarowej mo┼╝na okre┼Ťli─ç maksymalny b┼é─ůd pomiaru, jak te┼╝ odnie┼Ť─ç go do pomiaru ÔÇ×niesko┼äczenie wolnego", dlatego mo┼╝liwe jest wyznaczanie punkt├│w na uk┼éadach r├│wnowagi. Mo┼╝liwo┼Ťci zastosowania urz─ůdze┼ä s─ů znacznie szersze ni┼╝ wy┼╝ej wymienione, mo┼╝liwe jest np. kontrola identyczno┼Ťci sk┼éadu lub czysto┼Ťci chemicznej materia┼é├│w oraz kinetyki przemian.

DSC Q1000 TA Instruments




Charakterystyka: typ pomiaru - przep┼éyw strumienia ciep┼éa w funkcji czasu; zakres: -160 - +400┬░C; szybko┼Ť─ç standardowa: 1 - 40┬░C/min; precyzyjne pomiary izotermiczne; gazy ochronne: He, Ar, N2; ch┼éodzenie: kontrolowane, ciek┼éy azot; pomiar entalpii przemiany i pomiar Cp; kalibracja linii bazowej jako Cp; metoda modulacji cieplnych MDSC.

DSC DuPont 910

 

 

Charakterystyka: typ pomiaru: przep┼éyw strumienia ciep┼éa w funkcji czasu; zakres: -50 - 700┬░C; 1 - 40┬░/min; standardowa szybko┼Ť─ç grzania/ch┼éodzenia 10 - 20┬░C/min; pomiary izochroniczne i izotermiczne; gazy ochronne: Ar, N2; ch┼éodzenie: balistyczne; pomiar zakresu temperaturowego i entalpii przemian.

DSC 404 F1 Pegasus, NETZSCH

 

 

Charakterystyka: pomiary w zakresie temperatur od -150 do 1000┬░C, przy zastosowaniu pieca stalowego z systemem ch┼éodzenia LN2, lub od temperatury pokojowej do temperatury 1650┬░C z piecem rodowym. Pomiary w atmosferze oboj─Ötnego gazu ochronnego (Ar, He). Przep┼éywy gaz├│w regulowane za pomoc─ů masowych kontroler├│w przep┼éywu. Kalorymetr dzia┼éa w trybach DTA i DSC (realny tryb DSC w ca┼éym zakresie temperatur) oraz TM-DSC (TM-tryb modulacji temperatury). No┼Ťniki pr├│bek DTA i DSC oraz do specjalny, pomiaru pojemno┼Ťci cieplnej Cp. Kalorymetr ma konstrukcj─Ö pr├│┼╝nioszczeln─ů oraz zautomatyzowany system pr├│┼╝niowy zapewniaj─ůcy pr├│┼╝ni─Ö co najmniej 10-2 mbara. Szybko┼Ť─ç grzania w zakresie 0,01 - 50 K/min. Mo┼╝liwo┼Ť─ç zmiany atmosfery gazowej w trakcie pomiaru. Oprogramowanie zawiera procedury kalibracji temperatury i entalpii oraz automatycznej korekcji linii bazowej sygna┼éu DSC. Zaawansowane oprogramowanie do analizy termo-kinetycznej w oparciu o modele kinetyczne, oraz umo┼╝liwiaj─ůce rozdzielenie z┼éo┼╝onych efekt├│w cieplnych.

 

R├│┼╝nicowy analizator termiczny z termowag─ů (SDT) umo┼╝liwia precyzyjny pomiar r├│┼╝nicy temperatur oraz masy mi─Ödzy pr├│bk─ů a standardem, w zakresie temperatur od 50 do 1600┬░C. Pomiar efekt├│w cieplnych jest tak┼╝e mo┼╝liwy w oparciu o kalibracj─Ö przep┼éywu ciep┼éa. Badane jest zachodzenie przemian fazowych przy ogrzewaniu ci─ůg┼éym, oraz proces├│w rozpadu i utleniania, zachodz─ůcych ze zmian─ů masy, z mo┼╝liwo┼Ťci─ů programowanych zmian temperatury i szybko┼Ťci ogrzewania w szerokim zakresie. Mo┼╝liwo┼Ť─ç prowadzenia obserwacji w trakcie ch┼éodzenia dotyczy szybko┼Ťci ch┼éodzenia do 20┬░C/min, zale┼╝nie od zakresu pomiarowego. Pomiary wykonywane s─ů tylko w atmosferze gazu ochronnego. Wyniki pomiar├│w mog─ů by─ç analizowane programami firmowymi. Odpowiedni zestaw wynik├│w pomiarowych mo┼╝e by─ç podstaw─ů do wyznaczenia r├│wna┼ä kinetycznych badanego procesu, w oparciu o jeden z istniej─ůcych modeli.

SDT Q600 TA Instrumets

Charakterystyka: zakres: 200 - 1500┬░C; szybko┼Ť─ç standardowa: 1 - 40o/min; r├│wnoczesne pomiary efekt├│w cieplnych i termo-grawimetryczne; gazy ochronne: Ar, N2; ch┼éodzenie gazem ochronnym; pomiar r├│┼╝nicy temperatur-zmiany masy/ strumienia ciep┼éa, w funkcji czasu.┬á

 

Analizator termo-mechaniczny (TMA) jest urz─ůdzeniem wykorzystywanym w analizie cieplnej do okre┼Ťlenia zmian rozmiar├│w i w┼éasno┼Ťci mechanicznych badanych materia┼é├│w, w zale┼╝no┼Ťci od temperatury i przemian fazowych, zar├│wno w warunkach obci─ů┼╝enia statycznego jak i dynamicznego. Pomiar, zale┼╝nie od zastosowanego pieca i no┼Ťnik├│w pr├│bek, mo┼╝e by─ç realizowany, w zakresach temperatur: od -150 do 1550┬░C. Pomiary wykonywane s─ů w atmosferze oboj─Ötnego gazu ochronnego. Przep┼éywy gaz├│w regulowane s─ů za pomoc─ů masowych kontroler├│w przep┼éywu. Termostatowany korpus zapewnia optymaln─ů dok┼éadno┼Ť─ç pomiarow─ů. Urz─ůdzenie wyposa┼╝one jest w zautomatyzowany system pr├│┼╝niowy zapewniaj─ůcy pr├│┼╝ni─Ö 10-2 mbara. Analizatory TMA umo┼╝liwiaj─ů nast─Öpuj─ůce rodzaje pomiar├│w: rozszerzalno┼Ť─ç ciepln─ů, pe┼ézanie, penetracj─Ö, rozci─ůganie oraz tr├│jpunktowe zginanie. Istnieje mo┼╝liwo┼Ť─ç przy┼éo┼╝enia si┼éy modulowanej (typ dzia┼éania DMA), z cz─Östotliwo┼Ťci─ů co najmniej 1Hz, o zadanym kszta┼écie np. pi┼éy, sinusoidy, kwadratu itp. Oprogramowanie urz─ůdzenia pozwala na nieliniow─ů, wielopunktow─ů kalibracj─Ö temperaturow─ů. Wyniki opracowywane s─ů za pomoc─ů specjalistycznego programu analizuj─ůcego w uk┼éadach: czas/temperatura - odkszta┼écenie, obci─ů┼╝enie - odkszta┼écenie - temperatura oraz czas temperatura. Dodatkowa opcja DTA umo┼╝liwia rejestracj─Ö efekt├│w cieplnych pochodz─ůcych od przemian zachodz─ůcych w pr├│bce podczas pomiaru termo-mechanicznego.

TMA 402 F1 Hyperion, NETZSCH

Charakterystyka: Analizator TMA 402 F1 wykonuje pomiar na pr├│bkach o d┼éugo┼Ťci od 0.01 do 20 mm i ┼Ťrednicy 1 - 10 mm. Pomiar d┼éugo┼Ťci pr├│bek wykonywany jest automatycznie. Si┼éa przyk┼éadana na pr├│bk─Ö jest programowana cyfrowo w zakresie do -3 N do + 3 N, z przyrostem co 1 mN i rejestrowana automatycznie. Urz─ůdzenie jest wyposa┼╝one w dwie serie uchwyt├│w pr├│bek wykonanych z Al2O3 i z kwarcu, kt├│re umo┼╝liwiaj─ů nast─Öpuj─ůce tryby pracy: rozszerzalno┼Ť─ç ciepln─ů, pe┼ézanie, penetracj─Ö, rozci─ůganie oraz tr├│jpunktowe zginanie. Rozdzielczo┼Ť─ç cyfrowa mierzonej deformacji to 0,125 nm, a zakres 5000 um. Pomiar mo┼╝e by─ç realizowany, w zakresach temperatur: od -150 do +1000┬░C przy zastosowaniu pieca stalowego, z systemem ch┼éodzenia LN2, lub od temperatury pokojowej do temperatury +1550┬░C, z piecem wykonanym z SiC. Pomiary wykonywane s─ů w atmosferze oboj─Ötnego gazu ochronnego (Ar lub He). Mo┼╝liwy jest pomiar przy zastosowaniu modulacji obci─ů┼╝enia 1Hz.


Przygotowanie próbek do badań:

ÔÇó Badane mog─ů by─ç zar├│wno pr├│bki proszkowe jak i masywne. Pr├│bki musz─ů mie─ç okre┼Ťlona mas─Ö i rozmiar, a czasem powtarzalny kszta┼ét. Do bada┼ä DSC masa pr├│bki powinny si─Ö mie┼Ťci─ç mi─Ödzy 0,1 mg a 50 mg. Zalecana masa to ok.10 mg. Pr├│bki proszkowe zamykane s─ů hermetycznie w naczy┼äkach kalorymetrycznych, reaktywne pr├│bki masywne podobnie. Pr├│bki masywne musz─ů mie─ç fi <5mm i mo┼╝liwie ma┼é─ů grubo┼Ť─ç. Do bada┼ä wysokotemperaturowych pr├│bki umieszczane s─ů w tygielkach z Pt, alundu lub kwarcowym. Powierzchnia powinna by─ç g┼éadka i czysta. W zale┼╝no┼Ťci od rodzaju materia┼éu i typu analizy mo┼╝na stosowa─ç obrabianie mechaniczne powierzchni je┼╝eli nie zmienia to w┼éasno┼Ťci termodynamicznych pr├│bki.

ÔÇó W przypadku mieszanin proszk├│w bardzo wa┼╝na jest reprezentatywno┼Ť─ç sk┼éadu w ma┼éej obj─Öto┼Ťci pr├│bki.

ÔÇó Niekt├│re badania certyfikowane wymagaj─ů przestrzegania procedur badawczych ustalanych zewn─Ötrznie (np. normy ASTM)


Typowe zadania badawcze:

ÔÇó Przemiany fazowe bezdyfuzyjne (przemiana. martezytycza) oraz efekty rozpadu i degradacji.

ÔÇó Przemiany fazowe dyfuzyjne, wymuszone temperatur─ů, stabilno┼Ť─ç cieplna faz, rozpad z udzia┼éem fazy gazowej, utlenianie; np. rekrystalizacja w stopach odkszta┼éconych na bazie Al i Zr; przemiany fazowe w stopach magnetycznych FeCo.

ÔÇó Eksperymentalna weryfikacja uk┼éad├│w fazowych, np., stopy na lutowia bezo┼éowiowe.

ÔÇó Przemiana szklista, krystalizacja i kinetyka przemian, diagramy C-P-T; np. w szk┼éach metalicznych i polimerach.

ÔÇó Ciep┼éo w┼éa┼Ťciwe uk┼éad├│w metalicznych i poch┼éaniaj─ůcych ciep┼éo, wielofazowe zwi─ůzki mi─Ödzymetaliczne.

ÔÇó Nanomateria┼éy: przemiany fazowe na granicach ziaren.

ÔÇó Zwi─ůzki mi─Ödzymetaliczne (mat. konstrukcyjne): stabilno┼Ť─ç cieplna faz.

ÔÇó Procesy rozpadu i utleniania w zwi─ůzkach chemicznych: np. w azotkach In i Ga.



Zainteresowani wsp├│┼éprac─ů uprzejmie proszeni o kontakt:

Kierownik Laboratorium L-5 dr hab. Tomasz Czeppe, prof. PAN

tel: (0-12) 295 28 64, 295 28 77

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamuj─ůcymi. W przegl─ůdarce musi by─ç w┼é─ůczona obs┼éuga JavaScript, ┼╝eby go zobaczy─ç.