Drukuj


LABORATORIUM DYFRAKCJI RENTGENOWSKIEJ (L-3)

Posiadane uprawnienia:

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120
wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 12 z 7 lipca 2015r.



Kierownik laboratorium

Wykonujący badania

dr inż. Anna Góral
Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

dr Krzysztof Kudłacz
dr Magdalena Miszczyk
dr inż. Roman Major

dr inż. Maciej Szczerba
dr inż. Anna Tarasek
Bogusz Kania


Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków,
tel. centr.: 12 295 28 98; fax: 12 295 28 04
e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.
www: http://www.imim.pl


Procedury objęte akredytacją:

1. Rentgenowska Analiza Fazowa (P/19/IB-08 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Obejmuje jakościową (identyfikacja) analizę fazową, a także określanie wielkości parametrów sieci oraz ocenę rozmiarów krystalitów badanych materiałów. Dla wybranych materiałów (np. dwufazowe stale, mosiądze) dokonywana jest również ilościowa (udziały objętościowe) analiza fazowa. Podstawą analizy fazowej jest dyfraktogramy rentgenowski zarejestrowany w trybie skanowania-2Rys. 1.

Sterowanie pomiarami oraz przetwarzanie danych realizowane jest za pomocą systemu komputerowego z wykorzystaniem programów firmowych, takich jak APD (firmy Philips) czy DiffracPLUS (firmy Bruker), a także bazy danych krystalograficznych ICCD.

Rysunek 1. Dyfraktogram rentgenowski z zaznaczonymi zidentyfikowanymi fazami, zarejestrowany w trybie 2 scan (promieniowanie filtrowane serii CoK) przy stałym kącie padania wiązki pierwotnej 15° dla próbki stopu Mg-AZ31 z naniesioną dwuwarstwową powłoką Al CrAlN [IMIM PAN, Kraków]

2. Pomiar naprężeń własnych rentgenowską metodą nieniszczącą (P/19/IB-09 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Przedmiotem procedury jest pomiar naprężeń własnych nieniszczącą rentgenograficzną metodą pośrednią. Metoda ta (tzw. sin2y) jest oparta na efekcie przesunięcia linii dyfrakcyjnych występującym w warunkach naprężenia materiałów o strukturze krystalicznej. Pomiar naprężeń własnych dokonywany jest na płaskiej powierzchni próbki, której wymiary liniowe nie przekraczają wartości 70 x 20 x 8 mm. Próbką może być cały element konstrukcyjny bądź jego fragment. Należy zachować szczególną ostrożność przy ewentualnym wycinaniu próbki tak, aby nie zakłócić pierwotnego stanu naprężeń. Powierzchni badanej nie należy obrabiać mechanicznie. Dopuszczalne jest jedynie trawienie chemiczne.

Zarówno ustalanie parametrów pomiaru jak i znajdywanie położeń linii dyfrakcyjnych przy założonych kątach y realizowane jest w oparciu o programy firmowe APD lub XRD Commander dla analizy fazowej, w który wyposażona jest stosowana aparatura badawcza. Dane te – w zależności od rodzaju materiału – ustala się indywidualnie na drodze eksperymentalnej w celu uzyskania możliwie największej dokładności przy późniejszym określaniu położenia linii dyfrakcyjnej.

Uzyskane eksperymentalne odległości międzypłaszczyznowe dhkl oraz rentgenowskie stałe elastyczne dla badanego materiału stanowią dane wejściowe dla programu obliczającego wartości naprężeń własnych, którym dysponuje Laboratorium L-3. Rentgenowskie stałe elastyczne materiału dobierane są na podstawie literatury przedmiotu. np. monografii: G. Simmons,H.Wang "Single Crystal Elastic Constant and Calculated Aggregate Properties" The M.I.T Press (1971) lub aktualnie publikowanych opracowań w tym zakresie. Przykładowe wyniki pomiarów, przeliczonych na odległości międzypłaszczyznowe przedstawiono na rys. 2 w układzie dhkl = f(sin2(y)).

Rys 2. Wykres zależności dhkl = f(sin2(y)) dla stali łożyskowej ŁH15 [IMIM PAN, Kraków (2003)].

Wyniki pomiaru naprężeń własnych uważa się za poprawne, jeżeli niepewność pomiarowa nie przekracza 5%.


3. Rentgenowska Dyfrakcyjna Analiza Tekstury (P/19/IB-10 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Obejmuje rejestrację efektów dyfrakcyjnych i przetwarzanie danych doświadczalnych, co umożliwia badanie rozkładu orientacji krystalograficznej w oparciu o następujące charakterystyki, zilustrowane także na rys. 3-6:

- niekompletne figury biegunowe rejestrowane metodą promieni odbitych Schulza,

- funkcja rozkładu orientacji,

- kompletne figury biegunowe obliczone z funkcji tekstury,

- odwrotne figury biegunowe.

Kontrola pomiaru i akwizycja danych doświadczalnych realizowane są za pomocą odpowiednich torów pomiarowych działających w oparciu o własne rozwiązania konstrukcyjne oraz programy komputerowe, taki jak: PHIL, TEX, Generator, ScriptMaker. Przetwarzanie danych oparte jest także na własnych metodach i programach komputerowych DAMfit , VIS oraz LaboTEX.




Rysunek 4. Rozkład orientacji krystalitów w stali głębokotłocznej (funkcja rozkładu orientacji dla przekroju 2=45°) w wersji 3-wymiarowej (góra) oraz jej 2-wymiarowego rzutu (dół), [IMIM PAN, Kraków]

Rysunek 5. Doświadczalna (góra), obliczona (środek) i odwrotna (dół) figura biegunowa (111) miedzi po walcowaniu na zimno do 65%, [IMIM PAN, Kraków] 

Aparatura pomiarowa:

Pomiary doświadczalne wynikające z wyżej opisanych procedur badawczych realizowane są w oparciu o techniki dyfrakcji rentgenowskiej za pomocą aparatury pomiarowej pokazanej na Rys. 6:

- dwustanowiskowy dyfraktometr firmy Philips (PW 1710 i PW 1830) z systemem X'Pert, wyposażony w goniometr teksturowy ATC-3,

- dyfraktometr D8 Discover firmy Bruker z polikapilarną optyką wiązki, wyposażony w otwarty goniometr Eulera ze stolikiem skanującym próbkę w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach w zakresie ±40 mm.

Standardowo, stosowane jest filtrowane promieniowanie serii Kanody Co oraz Cu, a zamiennie również anody Cr i Fe. Monochromatyzacja wiązki ugiętej rejestrowanej w analizie fazowej uzyskiwana jest za pomocą monochromatorów. W analizie tekstury wykorzystywany jest układ formowania wiązki pozwalający na zmianę jej parametrów geometrycznych w zależności od wielkości obszaru badanego i wielkości próbki. Aparatura wyposażona jest w dwa niezależne układy detektorów proporcjonalnych oraz pozycyjnie czuły detektor półprzewodnikowy.

 

Przygotowanie próbek do badań

Próbka do badań powinna posiadać takie rozmiary, żeby można było ją objąć cylindrem o średnicy 32mm i wysokości 8mm. Powierzchnia badana powinna być gładka i czysta. W zależności od rodzaju materiału i typu analizy należy stosować obróbkę mechaniczną powierzchni (toczenie, szlifowanie) oraz szlifowanie na dyskach i papierach ściernych o końcowej gradacji nie mniejszej niż 600. W uzasadnionych przypadkach należy powierzchnię badaną wypolerować mechanicznie lub elektrochemicznie.

 

Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z Kierownikiem Laboratorium L-3:

 dr inż. Anna Góral

tel: (0-12) 295 28 68, email: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.