Drukuj


LABORATORIUM ANALITYCZNEJ
MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ  (L-2)

Posiadane uprawnienia:

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120
wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 12 z 7 lipca 2015r.



Kierownik laboratorium

Wykonuj─ůcy badania

Prof. dr hab. in┼╝. Jerzy Morgiel
Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamuj─ůcymi. W przegl─ůdarce musi by─ç w┼é─ůczona obs┼éuga JavaScript, ┼╝eby go zobaczy─ç.

dr hab. Lidia Lityńska - Dobrzyńska, prof. PAN (z-ca kierownika)
dr inż. Paweł Czaja
dr hab. Tomasz Czeppe, prof. PAN
mgr in┼╝. Marta Janusz
dr in┼╝. Anna Korniewa-Surmacz
dr inż. Łukasz Major
dr hab. in┼╝. Wojciech Maziarz, Prof. PAN
mgr Małgorzata Pomorska
dr. inż. Łukasz Rogal
dr inż. Katarzyna Stan-Głowińska
dr hab. in┼╝. Joanna Wojewoda-Budka


Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Krak├│w,
tel. centr.: 12 295 28 98; fax: 12 295 28 04
e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamuj─ůcymi. W przegl─ůdarce musi by─ç w┼é─ůczona obs┼éuga JavaScript, ┼╝eby go zobaczy─ç.
www: http://www.imim.pl


Wyposa┼╝enie laboratorium stanowi─ů dwa mikroskopy:

1. Transmisyjny mikroskop elektronowy analityczny CM-20 f-my Philips (200kV)



Parametry techniczne mikroskopu PHILIPS CM20 TWIN w IMIM-PAN Krak├│w

Napi─Öcie przyspieszaj─ůce

200 kV

TEM rozdzielczo┼Ť─ç punktowa

0.27 nm

TEM rozdzielczo┼Ť─ç liniowa

0.14 nm

Minimalna ┼Ťrednica wi─ůzki

2 nm

Minimalne powi─Ökszenie

1 500

Maksymalne powi─Ökszenie

820 000

Maksymalne nachylenie preparatu

60o

Opis urz─ůdzenia:

Transmisyjny mikroskop elektronowy PHILIPS CM20 (200kV) TWIN z przystawka do lokalnej analizy sk┼éadu chemicznego EDAX typu PHOENIX jest urz─ůdzeniem przeznaczonym do obserwacji mikrostruktury, analizy fazowej oraz sk┼éadu chemicznego w mikroobszarach materia┼é├│w metalicznych, p├│┼éprzewodnikowych i ceramikach.

Budowa transmisyjnego mikroskopu elektronowego jest analogiczna jak mikroskopu optycznego do analiz cienkich preparat├│w biologicznych. Lamp─Ö, stanowi─ůc─ů ┼║r├│d┼éo ┼Ťwiat┼éa zast─Öpuje w nim jednak dzia┼éo elektronowe przyspieszaj─ůce elektrony w polu 200 kV. Dlatego te┼╝, soczewki optyczne zast─ůpione s─ů soczewkami magnetycznymi. Zmianie ulega te┼╝ po┼éo┼╝enie preparatu. O ile w mikroskopie optycznym usytuowany jest on bezpo┼Ťrednio przed soczewka obiektywow─ů, to w transmisyjnym mikroskopie elektronowym zanurzony zostaje w polu magnetycznym soczewki obiektywowej. Pozosta┼ée, soczewki maja swoje analogie w obu typach mikroskopu.

 

 

Schematy optyczne mikroskop├│w: optycznego (LM) i elektronowego transmisyjnego (TEM)

Dyfrakcja elektron├│w na sieci krystalicznej, b─Öd─ůca jednym z podstawowych czynnik├│w tworzenia kontrastu w transmisyjnych obrazach mikroskopowych umo┼╝liwia r├│wnie┼╝ uzyskanie informacji na temat lokalnego sk┼éadu fazowego dostarczaj─ůc informacji na temat wymiar├│w kom├│rki elementarnej oraz symetrii sieci krystalicznej w danym krystalicie.

Zast─ůpienie wi─ůzki optycznej elektronami, kt├│re mog─ů oddzia┼éywa─ç z atomami preparatu prowadz─ůc do ich wzbudzenia i w efekcie emisji rentgenowskiego promieniowania charakterystycznego, pozwoli┼éo na wykorzystanie tego efektu do okre┼Ťlania lokalnego sk┼éadu chemicznego analizowanych materia┼é├│w.

Na mikroskopie CM20 dzia┼éa system do automatycznego pomiaru map orientacji przy u┼╝yciu TEM. Tor pomiarowy jest wykorzystywany w przypadkach, w kt├│rych wymagana jest wysoka (<10 nm) przestrzenna zdolno┼Ť─ç rozdzielcza pomiaru oraz analiza lokalnych, bardzo ma┼éych (< 1 ┬░) zmian orientacji i umo┼╝liwia ilo┼Ťciow─ů analiz─Ö mikrostruktury w skali nano- i submikronowej. Zbudowany tor pomiarowy jest istotnym uzupe┼énieniem tor├│w pomiarowych dzia┼éaj─ůcych w IMIM PAN przy u┼╝yciu SEM (skala ÔÇ×mezo") i przy u┼╝yciu dyfraktometru rentgenowskiego (skala ÔÇ×makro") do bada┼ä orientacji krystalograficznych.

 

2. Transmisyjny mikroskop elektronowy Tecnai G2 F20 (200kV),

ma konfiguracj─Ö podstawow─ů analogiczna do opisanego powy┼╝ej mikroskopu Philips CM20, przy czym jest doposa┼╝ony dodatkowo w:

Oprócz tego na wyposażeniu laboratorium jest system wycinania cienkich folii z wykorzystaniem jonów Ga+ tzw. FIB typ Dual Beam firmy FEI z działem jonowym na bazie mikroskopu skaningowego.



 transmisyjny mikroskop Tecnai G2 F20

 FIB-Quanta 3D

Transmisyjny mikroskop elektronowy analityczny TECNAI FEG (200kV) f-my FEI


Parametry techniczne mikroskopu TECNAI FEG Super TWIN

Napi─Öcie przyspieszaj─ůce

200 kV

TEM rozdzielczo┼Ť─ç punktowa

0.22nm

TEM rozdzielczo┼Ť─ç liniowa

0.14 nm

Minimalna ┼Ťrednica wi─ůzki

0,5 nm

Minimalne powi─Ökszenie

2450

Maksymalne powi─Ökszenie

2 000 000

Maksymalne nachylenie preparatu

35o


Procedury obj─Öte akredytacj─ů:

Obserwacje mikrostruktury w jasnym i ciemnym polu przy u┼╝yciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej (P/19/IB-05 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)


Celem bada┼ä jest okre┼Ťlenie charakterystycznych cech takich jak g─Östo┼Ť─ç dyslokacji, wielko┼Ť─ç ziarn i podziarn, rozmieszczenie wydziele┼ä okre┼Ťlenie ich kszta┼étu i rozk┼éadu wielko┼Ťci. Obserwacje mikrostruktury w ciemnym polu pozwalaj─ů na okre┼Ťlenie przynale┼╝no┼Ťci fazowej danego wydzielenia oraz na scharakteryzowanie domen uporz─ůdkowania.

Kalibracje powi─Öksze┼ä prowadzone w odst─Öpach p├│┼érocznych gwarantuj─ů dok┼éadno┼Ťci─ů do 1%.

Dyfrakcja elektronowa (P/19/IB-06 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Celem bada┼ä jest identyfikacja faz w mikroobszarach poprzez rozwi─ůzywanie dyfrakcji elektronowych uzyskanych w wi─ůzce r├│wnoleg┼éej (Selected Area Diffraction). R├│wnocze┼Ťnie mo┼╝liwe jest uzyskanie informacji o lokalnej orientacji mikroobszar├│w jak te┼╝ zale┼╝no┼Ťci krystalograficznych wyst─Öpuj─ůcych miedzy mi─Ödzy fazami.

Kalibracje sta┼éej kamery prowadzone w odst─Öpach p├│┼érocznych gwarantuj─ů dok┼éadno┼Ťci─ů do 0,01nm przy wyznaczaniu odleg┼éo┼Ťci mi─Ödzy p┼éaszczyznowych i sta┼éych kom├│rki elementarnej.

 

Analiza składu chemicznego w mikroobszarach (P/19/IB-07 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Celem bada┼ä jest okre┼Ťlenie lokalnego sk┼éadu chemicznego z wysok─ů przestrzenn─ů zdolno┼Ťci─ů rozdzielcz─ů, tj. z cienkich (10 ÔÇô 100nm) obszar├│w o ┼Ťrednicy od 100 do 10 nm.

Analiza prowadzona jest z wykorzystaniem przystawki EDS firmy EDAX typu Phoenix z detektorem (Si; Li) z okienkiem typu UTW umo┼╝liwiaj─ůcym analiz─Ö lekkich pierwiastk├│w. Analiza ta jest prowadzona w trybie jako┼Ťciowym dla pierwiastk├│w o liczbie atomowej <5 i w trybie ilo┼Ťciowym dla wszystkich pozosta┼éych.
Kalibracje systemu EDS prowadzone w odst─Öpach p├│┼érocznych gwarantuj─ů wykrywalno┼Ť─ç od 0,5 ÔÇô 0,1 % oraz dok┼éadno┼Ť─ç wzgl─Ödn─ů pomiar├│w na poziomie 5 ÔÇô 2% w zale┼╝no┼Ťci od charakteru linii danego pierwiastka.


Przygotowanie próbek do badań

Ka┼╝dy kto jest zainteresowany wsp├│┼éprac─ů uprzejmie proszony jest o kontakt z Kierownikiem Laboratorium L-2:

Prof. dr hab. in┼╝. Jerzy Morgiel,

tel: (0-12) 295 2853,

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamuj─ůcymi. W przegl─ůdarce musi by─ç w┼é─ůczona obs┼éuga JavaScript, ┼╝eby go zobaczy─ç.

 

 

Przyk┼éad wykorzystania mo┼╝liwo┼Ťci mikroskopu transmisyjnego w badaniach nowej rodziny wysokowytrzyma┼éych stop├│w AlCuMgAg

mapa rozk┼éadu sk┼éadu chemicznego z p┼éytkowymi wydzieleniami fazy S i W wraz z zaznaczeniem miejsca w kt├│rym analizowano sk┼éad chemiczny, odpowiadaj─ůca jej mikrostruktura elektronowa na kt├│rej zaznaczono miejsce z kt├│rego wykonano dyfrakcje elektronow─ů